一、粗食鹽的提純
1.在臺秤上,稱取8g粗食鹽,放入小燒杯中,加30ml蒸餾水,用玻璃棒攪動,并加熱使其溶解。至溶液沸騰時,在攪動下一滴一滴加入1mol·dm-3BaCl2溶液至沉淀完全(約2ml),繼續(xù)加熱,使BaSO4顆粒長大易于沉淀和過濾。為了試驗沉淀是否完全,可將燒杯從石棉網(wǎng)上取下,待沉淀沉降后,在上層清液中加入1-2滴BaCl2溶液,觀察澄清液中是否還有混濁現(xiàn)象,如果無混濁現(xiàn)象,說明SO42-已完全沉淀。如果仍有混濁現(xiàn)象,則需繼續(xù)滴加BaCl2溶液,直到上層清液在加入一滴BaCl2后,不再產(chǎn)生混濁現(xiàn)象為止。沉淀完全后,繼續(xù)加熱五分鐘,以使沉淀顆粒長大而易于沉降,用普通漏斗過濾。
2.在濾液中加入1ml2mol·dm-3NaOH和3ml 1mol·dm-3Na2CO3溶液加熱至沸。待沉淀沉降后,在上層清液中滴加1mol·dm-3Na2CO3溶液至不再產(chǎn)生沉淀為止,用普通漏斗過濾。
3.在濾液中還滴加入2mol·dm-3HCl,并用玻璃棒沾取濾液在pH試紙上試驗,直到溶液呈微酸性為止(pH≈6)。
4.將溶液倒入蒸發(fā)皿中,用小火加熱蒸發(fā),濃縮至稀粥狀的稠液為止,但切不可將溶液蒸發(fā)至干。
5.冷卻后,用布氏漏斗過濾,盡量將結(jié)晶抽干。將結(jié)晶移入蒸發(fā)皿中,在石棉網(wǎng)上用小火加熱干燥。
6.稱出產(chǎn)品的質(zhì)量,并計算產(chǎn)量百分率。
二、產(chǎn)品純度的檢驗:取少量(約1g)提純前和提純后的食鹽。分別用5ml蒸餾水溶解,然后各盛于三支試管中,組成三組,對照檢驗它們的純度。
1.SO42-的檢驗:在第一組溶液中,分別加入2滴1mol·dm-3BaCl2溶液,比較沉淀產(chǎn)生的情況,在提純的食鹽溶液中應(yīng)該無沉淀產(chǎn)生。
2.Ca2+的檢驗:在第二組溶液中,各加入2滴0.5mol·dm-3草酸銨(NH4)2C2O4溶液,在提純的食鹽溶液中應(yīng)無白色難溶的草酸鈣CaC2O4沉淀產(chǎn)生。
3.Mg2+的檢驗:在第三組溶液中,各加入2-3滴1mol·dm-3NaOH溶液,使溶液呈堿性(用pH試紙試驗)再各加入2-3滴“鎂試劑”,在提純的食鹽溶液中應(yīng)無天藍(lán)色沉淀產(chǎn)生。
鎂試劑是一種有機染料,它在酸性溶液中呈黃色,在堿性溶液中呈紅色或紫色,但被Mg(OH)2沉淀吸附后,則呈天藍(lán)色,因此可以用來檢驗Mg2+的存在。